1.将含水氯化物装入硬玻璃管中的石英舟中，用减压装置以1cm3/s的速度引入纯净干燥的HCl气体（保持汞柱高度25cm），在70℃下保持3h，然后逐渐加热至160℃1~2H，然后缓慢增加至250℃。当温度较高时，打开加热炉，将石英管转移到干燥器（浓硫酸作为干燥剂）中冷却，将产品转移到高温干燥的试剂瓶中，并快速密封。

　　2.氯化镧根据化学计量关系称量反应物。反应物安装在悬浮在电炉中的石英管（d=13~25mm，l=7~25cm）中。所选电炉应使样品管各部分的温度尽可能一致。反应管的进口与蒸馏瓶的侧口连接（蒸馏瓶与聚四氟乙烯管连接），出口与冷凝接收器连接（与聚乙烯管连接）。每次实验后需要更换聚乙烯管，聚四氟乙烯管不受反应影响。

　　以0.22~0.27g/min·cm的速率从样品管中滴加CCl4至蒸馏瓶中。CCl4的流速可通过蒸馏瓶上特氟隆管上的螺旋夹进行调节。用电加热罩将蒸馏瓶的温度保持在100℃，用电加热带将预热部分（连接蒸馏瓶和反应管的侧管部分）的温度保持在120℃。

　　温度步骤控制：500℃6h，550℃15h，600~650℃8h。

　　氯化镧进行反应完成后，从惰性气体入口引入AR或其他惰性气体。断开反应管，安装活塞，连接真空系统，抽真空并密封储存。

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